Analýza kontaminace obecně naznačuje, zda ve výrobku existuje neznámý materiál, chemická a fyzikální struktura této cizí látky, jak a jak látka kontaminuje váš produkt, poškození, která tato látka způsobí výrobku v krátkodobém, střednědobém a dlouhodobém horizontu atd. Dělá se to proto, aby bylo možné získat podrobné odpovědi na otázky, jako je.

V analýze kontaminace se protokol skládá ze čtyř částí:

• Vizuální vyšetření
• Organické analytické testy s infračervenou spektroskopií Fourierova transformace (FTIR)
• Analytické testy se skenovací elektronovou mikroskopií / rentgenovou spektroskopií s rozptylem energie (SEM / EDS)
• Iontový analytický test s iontovou chromatografií (IC)

Metodiky analýzy znečištění

Vizuální vyšetření

Prvním krokem jakéhokoli výzkumu by mělo být vždy komplexní vyšetření pouhým okem a stereomikroskop (nebo podobný).

Při pohledu na neznámé kontaminanty lze shromáždit velké množství informací. Při provádění kontroly byste měli mít na paměti několik běžných otázek:

• V jaké formě je látka? Pevný, tekutý, gel atd. vy? Jaká je jeho struktura?
• Jakou barvu má položka?
• Je látka ve specifické oblasti zkoušeného vzorku nebo je náhodně distribuována?
• Jedná se o izolovanou událost pro tento typ vzorku nebo je to „rozšířené“?

Ačkoli se na začátku analýzy jeví jako zanedbatelné, odpovědi na tyto otázky mohou pomoci najít konečnou odpověď po dokončení analytického testu.

Příklad skutečného světa: Analýza neznámého pevného, ​​„namodralého“ materiálu zjistí, že látka je na bázi mědi a anorganická. Analýza látky pomocí SEM / EDS detekuje měď a kyslík, ale protože EDS nemůže detekovat vodík, nemůže rozlišovat mezi oxidem měďnatým - CuO - a hydroxidem měďnatým - Cu (OH) 2.

Když je ponořen do některých referenčních materiálů a oxid je černý / hnědý, je vidět, že hydroxid je modrá / modrá-zelená. Odtud je jednoduchým vizuálním rysem barvy „Co je to?“ odpovídá na otázku.

Infračervená spektroskopie Fourierovy transformace (FTIR)

FTIR Organické analytické testování pomocí je standardní analytická technika používaná ke kvalitativní identifikaci přítomnosti materiálů na organické bázi. Pomocí FTIR analýzy lze odpovědět na mnoho nových otázek, aby se identifikoval kontaminující materiál.

• Je látka organická nebo anorganická?
• Pokud jsou organické, jaké charakteristické píky chemické vazby existují?
• Jsou při porovnání tohoto spektra se spektrálními knihovnami nalezeny nějaké spektrální shody?
• Má odpovídající problém význam pro daný problém?

První ze dvou analytických technik může poskytnout významné množství informací o látce, zejména pokud je organická, a někdy „Co je to?“ může odpovědět na otázku přímo.

Skenovací elektronová mikroskopie / rentgenová spektroskopie distributora energie (SEM / EDS)

SEM / ESD s Elementární analytický test je ve skutečnosti kombinací dvou technik. Část SEM je vizuální metoda, která umožňuje, aby byl vzorek pozorován pouhým okem nebo optickým mikroskopem mírně odlišně. Obrázek vytvořený SEM je ve stupních šedi a je založen na elektronech nalezených ve studované oblasti - těžší prvky se zdají jasnější a světlejší položky vypadají tmavší.

Někdy kontaminující materiál, který nelze vidět pouhým okem, je detekován pomocí SEM. Například opticky průhledné materiály lze vidět v SEM. Také jemné zbytky nebo zbytky, které lze vidět pouze při velkém zvětšení, jsou v SEM viditelnější než optická mikroskopie.

EDS analýza, která mění strany na SEM / EDS, je standardní analytická technika, která identifikuje elementární druhy v konkrétní oblasti zájmu. 

Z tohoto spektra lze získat kvantitativní výsledky pro jakýkoli typ prvku (nad uhlíkem v periodické tabulce), který je k dispozici v oblasti jeho zájmu. Tyto dodatečné informace navíc mohou pomoci odpovědět na další otázky k identifikaci kontaminujícího materiálu:

• Je látka organická nebo anorganická?
• Je materiál kovový?
• Jsou některé prvky zastoupeny ve vyšších koncentracích?
• Naznačují detekované prvky konkrétní chemickou sloučeninu nebo sloučeniny?

Stejně jako v případě FTIR může tato analytická technika poskytnout podstatné informace o látce a čas od času se zeptat „Co je to?“ Může také odpovědět na jeho otázku.

Příklad ze skutečného světa: Spektrum bylo získáno z neznámé látky obsažené v kondenzační pánvi a při skenování byla převážně detekována přítomnost hliníku, síry a kyslíku. Hliník, který slouží jako kation ve sloučenině podobné soli, a síra a kyslík budou pravděpodobně přítomny jako síranový anion, což naznačuje, že neznámou látkou je síran hlinitý. Zatímco byl proveden další výzkum, bylo zjištěno, že kondenzátová vana je vyrobena z hliníku, což naznačuje, že něco v kondenzované tekutině pravděpodobně koroduje misku za vzniku korozního produktu.

Iontový analytický test s iontovou chromatografií (IC)

IC je analytická metoda používaná k identifikaci a měření iontových sloučenin. Iontová sloučenina je chemická sloučenina sestávající z kationtu, kladně nabitého iontu a aniontu, záporně nabitého iontu a vázaného elektrostatickými silami. Soli jako NaCl jsou iontové sloučeniny. Když jsou iontové sloučeniny rozpuštěny nebo v přítomnosti vlhkosti nebo vlhkosti, mohou být elektricky vodivé. Proto je iontová kontaminace v elektronice obzvláště problematická, protože zvýšený obsah iontů může vést k nízkému odporu a zkratům. Tímto kvantitativním stanovením iontové kontaminace může IC sbírat více informací a identifikovat kontaminant. Test IC může odpovědět na následující otázky:

• Je látka iontová?
• Jaké iontové druhy jsou k dispozici? Kolik je každý k dispozici?
• Je pravděpodobné, že zjištěná částka způsobí problém?
• Naznačují detekované iontové druhy možný zdroj?

Ve většině případů jsou výsledky z každého segmentu analýzy kontaminace - vizuální inspekce, FTIR, SEM / ESD a IC - použity spolu s ostatními k vytvoření jedinečného výsledku. Není neobvyklé, že jedna technika poskytuje více informací než ostatní; jejich společné použití je však lepší způsob, jak získat celkový obraz.