Kontaminationsanalyse

Kontaminationsanalyse

Die Kontaminationsanalyse zeigt im Allgemeinen an, ob das Produkt ein unbekanntes Material enthält, wie die chemische und physikalische Struktur dieses Fremdstoffs aussieht, wie und wie der Stoff Ihr Produkt kontaminiert, welche Schäden dieser Stoff kurz-, mittel- und langfristig am Produkt verursacht usw. Es wird getan, um detaillierte Antworten auf Fragen wie zu erhalten.

Kontaminationsanalyse

Bei der Kontaminationsanalyse besteht das Protokoll aus vier Teilen:

  • Visuelle Untersuchung
  • Organische analytische Tests mit Fourier-Transformations-Infrarot (FTIR) -Spektroskopie
  • Analytische Tests mit Rasterelektronenmikroskopie / energiedispersiver Röntgenspektroskopie (SEM / EDS)
  • Ionenanalytischer Test mit Ionenchromatographie (IC)

Methoden zur Analyse der Umweltverschmutzung

Visuelle Untersuchung

Die ersten Schritte einer Testforschung sollten immer eine umfassende Untersuchung mit bloßem Auge und einem Stereomikroskop (oder ähnlichem) sein.

Durch Betrachten des unbekannten Schadstoffs kann eine große Menge an Informationen gesammelt werden. Hier sind einige häufig gestellte Fragen, die Sie bei der Durchführung Ihrer Überprüfung berücksichtigen sollten:

  • In welcher Form ist die Substanz? Fest, flüssig, Gel usw. Sie? Was ist seine Textur?
  • Welche Farbe hat der Artikel?
  • Befindet sich die Substanz in einem bestimmten Bereich der Testprobe oder ist sie zufällig verteilt?
  • Ist dies ein isoliertes Ereignis für diesen Probentyp oder ist es "weit verbreitet"?

Obwohl sie zu Beginn der Analyse unbedeutend erscheinen, können die Antworten auf diese Fragen dazu beitragen, nach Abschluss des Analysetests eine endgültige Antwort zu finden.

Ein Beispiel aus der Praxis: Eine Analyse eines unbekannten festen, "bläulichen" Materials ergab, dass die Substanz auf Kupfer basiert und anorganisch ist. Die Analyse der Substanz durch SEM / EDS erkennt Kupfer und Sauerstoff, aber da Wasserstoff durch EDS nicht nachgewiesen werden kann, kann nicht zwischen Kupfer (II) oxid - CuO - und Kupfer (II) hydroxid - Cu (OH) 2 unterschieden werden.

Beim Eintauchen in einige Referenzmaterialien und wenn das Oxid schwarz / braun ist, ist zu sehen, dass das Hydroxid blau / blaugrün ist. Von hier aus ist das einfache visuelle Merkmal der Farbe "Was ist das?" beantwortet die Frage.

Fourier-Transformations-Infrarot (FTIR) -Spektroskopie

FTIR Organische analytische Tests von sind eine Standardanalysetechnik, mit der das Vorhandensein von Materialien auf organischer Basis qualitativ identifiziert werden kann. Mit einer FTIR-Analyse können viele neue Fragen beantwortet werden, um Schadstoffe zu identifizieren.

  • Ist die Substanz organisch oder anorganisch?
  • Wenn organisch, welche charakteristischen chemischen Bindungspeaks gibt es?
  • Werden beim Vergleich dieses Spektrums mit den eigenen Spektralbibliotheken spektrale Übereinstimmungen gefunden?
  • Sind die passenden Spektren für das vorliegende Problem von Bedeutung?

Die erste der beiden Analysetechniken kann eine erhebliche Menge an Informationen über die Substanz liefern, insbesondere wenn sie auf organischer Basis basiert, und manchmal "Was ist das?" kann die Frage direkt beantworten.

Rasterelektronenmikroskopie / Röntgenstrahlenspektroskopie mit Energieverteiler (SEM / EDS)

SEM / ESD s Elementaranalytischer Test ist eigentlich eine Kombination aus zwei Techniken. Der SEM-Teil ist eine visuelle Methode, mit der eine Probe mit bloßem Auge oder einem optischen Mikroskop etwas anders betrachtet werden kann. Das von SEM erzeugte Bild ist Graustufenbild und basiert auf den im untersuchten Bereich gefundenen Elektronen - schwerere Elemente erscheinen heller und hellere Objekte erscheinen dunkler.

Manchmal wird das kontaminierende Material, das mit bloßem Auge nicht gesehen werden kann, durch REM erkannt. Zum Beispiel können optisch transparente Materialien im REM gesehen werden. Auch feine Rückstände oder Rückstände, die nur bei hoher Vergrößerung sichtbar sind, sind im REM besser sichtbar als in der optischen Mikroskopie.

Die EDS-Analyse, die bei SEM / EDS die Seiten wechselt, ist eine Standardanalysetechnik, mit der Elementararten in einem bestimmten Bereich von Interesse identifiziert werden. 

Aus diesem Spektrum können quantitative Ergebnisse für jeden Elementtyp (über dem Kohlenstoff im Periodensystem) erhalten werden, der in seinem interessierenden Bereich verfügbar ist. Darüber hinaus können diese zusätzlichen Informationen dazu beitragen, weitere Fragen zur Identifizierung von Schadstoffen zu beantworten:

  • Ist die Substanz organisch oder anorganisch?
  • Ist das Material metallisch?
  • Sind einige Elemente in höheren Konzentrationen vertreten?
  • Schlagen die nachgewiesenen Elemente eine bestimmte chemische Verbindung oder Verbindungen vor?

Wie bei FTIR kann diese Analysetechnik wichtige Informationen über Materie liefern und von Zeit zu Zeit fragen: "Was ist das?" Er kann auch seine Frage beantworten.

Ein Beispiel aus der Praxis: Ein Spektrum wurde aus einer unbekannten Substanz in einer Kondensatwanne erhalten, und das Vorhandensein von Aluminium, Schwefel und Sauerstoff wurde überwiegend im Scan nachgewiesen. Aluminium, das als Kation in einer salzähnlichen Verbindung dient, sowie Schwefel und Sauerstoff werden wahrscheinlich als Sulfatanion vorliegen, was darauf hinweist, dass die unbekannte Substanz Aluminiumsulfat ist. Während weitere Untersuchungen durchgeführt wurden, wurde festgestellt, dass die Kondensatwanne aus Aluminium besteht, was darauf hinweist, dass etwas in der Kondensatflüssigkeit die Wanne wahrscheinlich korrodiert, um das Korrosionsprodukt zu bilden.

Ionenanalytischer Test mit Ionenchromatographie (IC)

IC ist eine Analysemethode zur Identifizierung und Messung ionischer Verbindungen. Eine ionische Verbindung ist eine chemische Verbindung, die aus einem Kation, einem positiv geladenen Ion und einem Anion, einem negativ geladenen Ion, besteht und durch elektrostatische Kräfte gebunden ist. Salze wie NaCl sind ionische Verbindungen. In gelöster Form oder in Gegenwart von Feuchtigkeit oder Feuchtigkeit können ionische Verbindungen elektrisch leitend werden. Daher ist die Ionenverunreinigung in der Elektronik besonders problematisch, da ein erhöhter Ionengehalt zu geringem Widerstand und Kurzschlüssen führen kann. Durch quantitative Bestimmung der Ionenverunreinigung kann der IC somit mehr Informationen sammeln und eine Verunreinigung identifizieren. Der IC-Test kann folgende Fragen beantworten:

  • Ist die Substanz ionisch?
  • Welche ionischen Spezies sind verfügbar? Wie viel sind jeweils verfügbar?
  • Ist es wahrscheinlich, dass die erkannte Menge das Problem verursacht?
  • Zeigen die nachgewiesenen ionischen Spezies eine mögliche Quelle an?

In den meisten Fällen werden die Ergebnisse aus jedem der Kontaminationsanalysesegmente - Sichtprüfung, FTIR, SEM / ESD und IC - zusammen verwendet, um ein einzelnes Ergebnis zu erzielen. Es ist nicht ungewöhnlich, dass eine Technik mehr Informationen liefert als andere. Wenn Sie sie jedoch alle zusammen verwenden, ist dies ein besserer Weg, um das gesamte Bild zu erhalten.

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