ISO 11083 Calidad del agua - Determinación de cromo - Método de medición espectrométrica con 1,5-difenilcarbazida

El estándar ISO 11083 desarrollado por la Organización Internacional de Normalización (ISO), este método de espectrómetro estándar internacional para la determinación de cromo (VI) en agua. El método es aplicable para la determinación de cromo (VI) disuelto en aguas en el rango de concentración de 0,05 mg/la 3 mg/l. El rango de aplicación se puede ampliar diluyendo la muestra.

Alterar el pretratamiento de la muestra (tiene como objetivo estabilizar los estados de valencia del cromo (VI) y el cromo (III) si está presente) Complejo de 1,5-difenilcarbazona de cromo rojo-violeta con cromo (VI) 1,5-difenilcarbazida. A continuación, se mide la absorbancia de este complejo a una longitud de onda entre 540 nm y 550 nm; la longitud de onda completa se indica en el informe de la prueba.

Solo deben usarse reactivos de grado analítico aceptados y solo agua destilada o agua de pureza equivalente. También se pueden utilizar reactivos disponibles comercialmente en concentraciones garantizadas.

En presencia de iones (sales) de plomo, bario y plata, se pueden formar cromatos de baja solubilidad y no se puede determinar su contenido de cromo (VI).

Sales hexavalentes de molibdeno y mercurio, también amarillas o azules, respectivamente, con el reactivo, pero las concentraciones son mucho más bajas que para el cromo (VI). A concentraciones superiores a 1 mg/l, el hierro (III) se vuelve amarillo y el vanadio adquiere un color amarillo pálido.

El cromo (III) y otros iones metálicos que interfieren se precipitan en una solución tamponada con fosfato utilizando sulfato de aluminio como auxiliar de precipitación y se eliminan por filtración. Los cambios de valencia del cromo debido a la presencia de agentes oxidantes o reductores se pueden prevenir mediante los siguientes pasos de pretratamiento.

Al agregar sulfito a la muestra neutralizada, se reducen los agentes oxidantes; el cromo (VI) no reacciona en estas condiciones. El exceso de sulfuro y otros agentes reductores se oxidan luego con hipoclorito. El exceso de hipoclorito y las cloroaminas formadas se destruyen en solución ácida añadiendo cloruro de sodio y el cloro formado se limpia con aire.

A pesar de este pretratamiento de la muestra, en algunas aguas puede ocurrir una reducción lenta del cromo (VI). Los lixiviados de los vertederos, las aguas residuales domésticas sin tratar y algunas aguas residuales de las plantas químicas mostrarán pérdidas de cromo (VI) después de unas pocas horas. Por lo tanto, es importante que estas muestras se analicen lo antes posible después de su recolección.

El nitrógeno amoniacal es inmiscible a concentraciones inferiores a 500 mg/l, los compuestos de amina pueden convertirse mediante hipoclorito en cloroaminas, que no siempre se descomponen mediante la adición de cloruro. Esta interferencia se indica por la aparición de un color amarillo o cuadrado cuando se agrega 1,5-difenilcarbazida.

El nitrógeno nitrito interfiere con la formación del complejo de cromo (VI)-20-difenilcarbanzona rojo púrpura en concentraciones superiores a 1,5 mg/l. Más de 4 mg/l de vanadio y más de 200 mg/l de molibdeno y mercurio pueden interferir.

Procedimiento de prueba ISO 11083

Transferir 50 ml (volumen V) del filtrado a un matraz aforado de 100 ml. Agregar 2 ml de solución de ácido fosfórico B y 2 ml de solución de difenilcarbazida y diluir a 100 ml con agua.

Usando agua en la celda de referencia a una longitud de onda de 540 nm a 550 nm y disponible en el camino óptico de 0,5 mg/l o 40 mm para movimientos y 0,5 mm para los grupos de 3 mg/l y 10 ml/l.

Si la concentración es superior a 3 mg/l, se recomienda utilizar una alícuota menor (volumen V) del filtrado. Use una prueba ciega para determinar el uso de agua en lugar de muestra para el valor en blanco. Si la medida medida no coincide con la unidad de medida en la calibración, tómese un segundo.

Si el filtrado es el vehículo coloreado, tome otra alícuota y procese como se describe en este punto, sin pasar por el paquete de 1,5-difenilcarbazida. La absorbancia medida se utiliza como corrección de color.

Entre los servicios prestados por nuestra organización en el marco de los servicios de ensayo de materiales, también se encuentran los ensayos estándar ISO 11083.