ISO 12966-3 Aceites y grasas animales y vegetales - Cromatografía de gases de ésteres metílicos de ácidos grasos - Parte 3: Preparación de ésteres metílicos utilizando hidróxido de trimetilsulfonio (TMSH)

EUROLAB, con sus laboratorios acreditados de última generación y su equipo de expertos, brinda servicios de prueba precisos y rápidos dentro del alcance de las pruebas ISO 12966-3. ISO 12966-3 especifica un método rápido de transesterificación catalizada por una base con hidróxido de trimetilsulfonio (TMSH) para grasas y aceites para preparar ésteres metílicos de ácidos grasos. El método es específicamente aplicable a la preparación de ésteres metílicos de grasas y aceites para el análisis cromatográfico de gas líquido (GLC).

Se aplica a todas las grasas y aceites, excepto los de la leche y los productos lácteos. La isomerización de ácidos grasos insaturados ocurre solo en menor medida, y los ácidos grasos isomerizados están solo en el límite de detección. No se recomienda el procedimiento para el ácido linoleico conjugado (CLA), ya que se produce la isomerización.

Solo alrededor del 70% al 80% de los ácidos grasos libres están esterificados. En el caso de los ácidos grasos conjugados de ciclopropilo y ciclopropenilo, pueden ocurrir reacciones secundarias, pero no interfieren con la determinación de los ácidos grasos.

La muestra se disuelve en terc-butil metil éter (TBME) y se mezcla con una solución de hidróxido de trimetilsulfonio con metanol. Los glicéridos se transesterifican catalizadamente por una base para formar ésteres metílicos de ácidos grasos. Los ácidos grasos libres se convierten en ésteres metílicos y sales que se pirolizan en sulfuro de dimetilo en el inyector. El exceso de reactivo se piroliza más a metanol y sulfuro de dimetilo. Para lograr una reacción pirolítica completa, se requiere un inyector caliente (inyección dividida) de al menos 250°C.

Las muestras que contenían agua se disolvieron en éter de petróleo y se secaron durante 30 minutos añadiendo sulfato de sodio anhidro. El agente secante se filtra a través de un papel de filtro acanalado y el residuo se lava cuidadosamente con éter de petróleo. A continuación, se elimina el disolvente con la ayuda de un evaporador rotatorio.

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