Prueba de tiempo de inducción de oxidación (OIT)

El tiempo de inducción de oxidación (OIT) se define como el tiempo hasta que comienza la oxidación de una muestra de prueba expuesta a un gas oxidante a una temperatura de prueba alta. Este tiempo se utiliza como índice para determinar la estabilidad relativa de los materiales frente a la oxidación. El tiempo de inducción de oxidación (OIT) se usa comúnmente como herramienta de control de calidad y para clasificar la efectividad de varios inhibidores de oxidación agregados a productos de hidrocarburos como polímeros, aceites lubricantes y grasas, así como grasas y aceites comestibles.

Las mediciones del tiempo de inducción de oxidación (OIT) generalmente se realizan mediante calorimetría diferencial de barrido programando la temperatura de la muestra desde la temperatura ambiente en un recipiente de muestra abierto hasta la temperatura de prueba bajo una atmósfera inerte. Una vez que se alcanza la temperatura de prueba y se logra el equilibrio, el gas de purga se convierte en un gas oxidante, es decir, aire u oxígeno, y se pone en marcha el reloj. El tiempo desde la primera exposición al oxígeno hasta el inicio de la oxidación se toma como valor del tiempo de inducción de la oxidación (OIT). La oxidación se observa como un pico exotérmico, pero en la mayoría de las pruebas de ITO sólo se registran picos suficientes para determinar su inicio.

El programa de temperatura utilizado para lograr las condiciones de prueba del tiempo de inducción de oxidación (OIT) consta de dos partes:

• El primero es el aumento constante de temperatura desde la temperatura ambiente hasta la temperatura de prueba.
• La segunda parte es establecer la temperatura isotérmica de la prueba, la cual se mantendrá hasta que finalice la prueba.

La velocidad de rampa hacia la temperatura de prueba isotérmica se establece lo más alta posible sin exceder la temperatura de prueba (para reducir el tiempo de análisis). La temperatura de prueba isotérmica generalmente se elige para producir valores de OIT entre 15 y 100 minutos:

• Mayor valor para limitar el tiempo analítico y aumentar la productividad
• Valor más bajo para limitar el efecto de la incertidumbre de la medición

Las temperaturas típicas de las pruebas isotérmicas están entre 150 y 210 grados. Cuanto mayor sea la temperatura de prueba, menor será el valor de OIT. El valor predeterminado para la mayoría de las mediciones de OIT es 200 grados, con ajustes menores de temperatura según el material que se prueba.

Si un material está fuertemente estabilizado, su valor de tiempo de inducción de oxidación (OIT) puede ser bastante largo. A veces se aumenta la temperatura de la prueba para acortar el tiempo analítico. Sin embargo, muchos inhibidores de oxidación tienen una volatilidad significativa a temperaturas superiores a 180 grados y, por lo tanto, aumentar la temperatura de prueba da como resultado la evaporación de los aditivos en lugar de medir su efectividad química. Sin embargo, la medición de OIT se puede acelerar a una temperatura de prueba más baja mediante el uso de presiones parciales de oxígeno aumentadas.

Brevemente, el tiempo de inducción de oxidación (OIT) es una prueba estándar realizada utilizando un calorímetro diferencial de barrido (DSC) que mide el nivel de estabilización térmica del material bajo prueba. Se mide el tiempo entre la fusión y el inicio de la descomposición en condiciones isotérmicas. La atmósfera es nitrógeno hasta que se disuelve y luego oxígeno.

El tiempo de inducción de la oxidación se determina mediante mediciones DSC con el cuerpo de la muestra y una sustancia que se va a calentar a velocidad constante en una atmósfera de gas inerte. Cuando se alcanza la temperatura especificada, la atmósfera es reemplazada por una atmósfera de aire o una atmósfera de oxígeno a dicha velocidad. Luego, la muestra se mantiene a una temperatura constante hasta que la desviación exotérmica de la curva de flujo de calor DSC indica la reacción oxidativa. El intervalo de tiempo entre el inicio del flujo de aire y el inicio de la reacción de oxidación se denomina tiempo de inducción de oxidación isotérmica (OIT). Este método también se describe en “ISO 11357-6 Plásticos - Calorimetría diferencial de barrido (DSC) - Parte 6: Determinación del tiempo de inducción de oxidación” y otras normas internacionales.

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