Analyse de contamination

Analyse de contamination

L'analyse de contamination indique généralement s'il y a une matière inconnue dans le produit, la structure chimique et physique de cette substance étrangère, comment et comment la substance contamine votre produit, les dommages que cette substance causera au produit à court, moyen et long terme, etc. Il est fait pour obtenir des réponses détaillées à des questions telles que.

Analyse de contamination

Dans l'analyse de la contamination, le protocole se compose de quatre parties:

  • Examen visuel
  • Tests analytiques organiques avec spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR)
  • Tests analytiques avec microscopie électronique à balayage / spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (SEM / EDS)
  • Test analytique ionique avec chromatographie ionique (IC)

Méthodologies d'analyse de la pollution

Examen visuel

Les premières étapes de toute recherche de test doivent toujours être un examen complet à l'œil nu et un stéréomicroscope (ou similaire).

Une grande quantité d'informations peut être collectée en examinant le contaminant inconnu. Voici quelques questions courantes à garder à l'esprit lors de votre examen:

  • Sous quelle forme est la substance? Solide, liquide, gel etc. vous? Quelle est sa texture?
  • De quelle couleur est l'article?
  • La substance se trouve-t-elle dans une zone spécifique de l'échantillon d'essai ou est-elle distribuée au hasard?
  • S'agit-il d'un événement isolé pour ce type de spécimen ou est-il "à large diffusion"?

Bien qu'elles semblent insignifiantes au début de l'analyse, les réponses à ces questions peuvent aider à trouver une réponse finale une fois le test analytique terminé.

Un exemple concret: une analyse d'un matériau solide, "bleuâtre" inconnu, révèle que la substance est à base de cuivre et inorganique. L'analyse de la substance par SEM / EDS détecte le cuivre et l'oxygène, mais comme l'hydrogène ne peut pas être détecté par EDS, il ne peut pas faire la distinction entre l'oxyde de cuivre (II) - CuO - et l'hydroxyde de cuivre (II) - Cu (OH) 2.

Lorsqu'il est immergé dans certains matériaux de référence et que l'oxyde est noir / marron, on constate que l'hydroxyde est bleu / bleu-vert. À partir d'ici, la caractéristique visuelle simple de la couleur est "Qu'est-ce que c'est?" répond à la question.

Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR)

FTIR Le test analytique organique par est une technique analytique standard utilisée pour identifier qualitativement la présence de matériaux à base organique. Avec une analyse FTIR, de nombreuses nouvelles questions peuvent être répondues pour identifier les matières contaminantes.

  • La substance est-elle organique ou inorganique?
  • S'il est organique, quels sont les pics de liaison chimique caractéristiques?
  • Lors de la comparaison de ce spectre avec ses bibliothèques spectrales, y a-t-il des correspondances spectrales trouvées?
  • Les spectres correspondants sont-ils significatifs pour le problème en question?

La première des deux techniques analytiques peut fournir une quantité importante d'informations sur la substance, surtout si elle est à base organique, et parfois "Qu'est-ce que c'est?" peut répondre directement à la question.

Microscopie électronique à balayage / spectroscopie de rayons X à distributeur d'énergie (SEM / EDS)

SEM / ESD s Test analytique élémentaire est en fait une combinaison de deux techniques. La partie SEM est une méthode visuelle qui permet de visualiser un échantillon légèrement différemment à l'œil nu ou au microscope optique. L'image créée par SEM est en niveaux de gris et est basée sur les électrons trouvés dans la zone étudiée - les éléments plus lourds apparaissent plus brillants et les éléments plus légers apparaissent plus sombres.

Parfois, le matériau contaminant qui ne peut pas être vu à l'œil nu est détecté par SEM. Par exemple, des matériaux optiquement transparents peuvent être vus en SEM. De plus, les résidus fins ou les résidus qui ne peuvent être vus qu'à un fort grossissement sont plus visibles en MEB qu'en microscopie optique.

L'analyse EDS, qui change de côté sur SEM / EDS, est une technique analytique standard qui identifie les espèces élémentaires dans un domaine d'intérêt particulier. 

À partir de ce spectre, des résultats quantitatifs peuvent être obtenus pour tout type d'élément (au-dessus du carbone dans le tableau périodique) disponible dans sa zone d'intérêt. De plus, ces informations supplémentaires peuvent aider à répondre à plus de questions pour identifier les matières contaminantes:

  • La substance est-elle organique ou inorganique?
  • Le matériau est-il métallique?
  • Certains éléments sont-ils représentés à des concentrations plus élevées?
  • Les éléments détectés suggèrent-ils un ou plusieurs composés chimiques spécifiques?

Comme avec FTIR, cette technique analytique peut fournir des informations substantielles sur la matière, et de temps en temps, demander "Qu'est-ce que c'est?" Il peut également répondre à sa question.

Un exemple concret: un spectre a été obtenu à partir d'une substance inconnue contenue dans un bac à condensats, et la présence d'aluminium, de soufre et d'oxygène a été principalement détectée dans le scanner. L'aluminium, qui sert de cation dans un composé de type sel, et le soufre et l'oxygène seront probablement présents sous forme d'anion sulfate, ce qui indique que la substance inconnue est le sulfate d'aluminium. Bien que des recherches supplémentaires aient été effectuées, le bac à condensats s'est avéré être en aluminium, ce qui indique que quelque chose dans le liquide de condensat corrode probablement le bac pour former le produit de corrosion.

Test analytique ionique avec chromatographie ionique (IC)

IC est une méthode analytique utilisée pour identifier et mesurer les composés ioniques. Un composé ionique est un composé chimique composé d'un cation, d'un ion chargé positivement et d'un anion, un ion chargé négativement, et lié par des forces électrostatiques. Les sels tels que NaCl sont des composés ioniques. Lorsqu'ils sont dissous ou en présence d'humidité ou d'humidité, les composés ioniques peuvent devenir électriquement conducteurs. Par conséquent, la contamination ionique dans l'électronique est particulièrement problématique, car une teneur ionique accrue peut entraîner une faible résistance et des courts-circuits. Ainsi, en déterminant quantitativement la contamination ionique, le CI peut collecter plus d'informations et identifier un contaminant. Le test IC peut répondre aux questions suivantes:

  • La substance est-elle ionique?
  • Quelles sont les espèces ioniques disponibles? Combien sont chacun disponibles?
  • Est-il probable que la quantité détectée causera le problème?
  • Les espèces ioniques détectées indiquent-elles une source possible?

Dans la plupart des cas, les résultats de chacun des segments d'analyse de contamination - inspection visuelle, FTIR, SEM / ESD et IC - sont utilisés avec l'autre pour produire un résultat singulier. Il n'est pas rare qu'une technique fournisse plus d'informations que d'autres; cependant, les utiliser tous ensemble est une meilleure façon d'obtenir l'image complète.

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