A VW PV 3935 tesztszabvány a polimerek pirolízis-gázkromatográfiás/tömegspektrometriás (Py-GC/MS) analízisét írja le. Ez az analitikai módszer lehetővé teszi a hőre lágyuló műanyagok, elasztomerek, hőre lágyuló elasztomerek és hőre keményedő anyagok (duromerek), valamint bármely szerves anyag (lerakódások) és szerves adalékok értékelését.
A módszer nagy előnye, hogy még oldhatatlan, kikeményedett anyagok, például festékek, ragasztók és bevonatok elemzését is lehetővé teszi, ami más kémiai szerkezetmeghatározási módszerekkel nem lehetséges. Nem igényel bonyolult minta-előkészítést sem. Többek között az anyagokról és szerves adalékokról, valamint az öregedésgátló szerekről, lágyítókról, antisztatikus szerekről és kezelőszerekről szereznek információkat. Ezenkívül az öregedési folyamatok vagy az anyagok változása miatti összehasonlító szerkezeti változások is meghatározhatók.
Előzetes kalibrálás után kvalitatív és kvantitatív elemzés is lehetséges.
A Py-GC/MS módszer három különböző folyamatot kombinál:
Elsőként végzett pirolízis, melynek során a szilárd mintát inert körülmények között apró darabokra bontják, így alkalmassá teszik gázkromatográfiára.
A második lépés a kapott frakciók gázkromatográfiás elválasztása.
A harmadik lépés ezeknek a fragmentumoknak a tömegspektrometriás detektálását és jellemzését foglalja magában.
Egy Py-GC/MS-eszköz vázlatos ábrázolását mutatja egyedi összetevőkkel. A rozsdamentes acél serpenyőt a mintákkal az opcionális automatikus mintavevő berendezés szállítja a pirolízis kemencébe.
A keletkező gáznemű anyagokat injektoron keresztül inert gázárammal (pl. hélium vagy nitrogén) egy programozható hőmérsékletű kemencében lévő gázkromatográfiás oszlopra áramolják. Az oszlop elején adott esetben egy korábbi deszorpciós folyamatból származó anyagokat fagyasztanak le kriopumpa segítségével. A szétválás az oszlopon a különböző forráspontok és az oszlop bevonattal való kölcsönhatások miatt következik be.
A gázkromatográfiás oszlop végén az anyagokat a tömegspektrométerbe szállítják, ahol elektronsugár segítségével fragmentálják és ionizálják. A betöltött részeket kiválasztja, majd egy kvadrupólus analizátor észleli. Az összes komponens adatrögzítése és vezérlése számítógép segítségével történik.
A statisztikai minőségellenőrzés érdekében minden mintát többször kell elemezni. A szükséges számú mintapohár egy pohártartóban található.
A belső standardok oldatait (2.5 µl benzo(a)pirén-d100 ciklohexánban; 2.5 ng/µl a deszorpcióhoz és 100 µl sztirol-dXNUMX metil-etil-cenot-ban; XNUMX ng/µl pirolízishez permetezzük be. minden mikroliteres serpenyőt porlasztókészülékkel elpárologtatunk, és az oldószert szobahőmérsékleten elpárologtatjuk, amíg el nem éri a tömegállandóságot.
Ha más belső standardot használunk, a kiválasztásnak biztosítania kell, hogy a deszorpció és a pirolízis tömegspektrumában csak egy csúcs legyen.
A vizsgálandó mintából homogén darabot kell készíteni, és a tömeget ± 1 µg pontossággal kell meghatározni. Ezt a mintatömeget úgy választjuk meg, hogy a tiszta polimer komponensből levonjuk az összes nem pirolizálható komponenst (150 ± 10) µg. Ha ez a mintamennyiség nem elegendő, a megosztási arány ennek megfelelően módosítható.
A minta tulajdonságaira és körülményeire, például a víztartalomra vonatkozóan ugyanazok a korlátozások vonatkoznak a Py-GC/MS analízisekre, mint a folyadékinjekciós GC/MS elemzésekre. Krioszivattyú használata esetén gondoskodni kell arról, hogy elegendő folyékony nitrogén álljon rendelkezésre.
EUROLAB tesztlaboratóriumunk megfelel az ISO/IEC 17020 Általános követelményeknek a vizsgáló és kalibráló laboratóriumok kompetenciájára vonatkozóan, hogy segítsen biztosítani a pontosságot és precizitást a vizsgálatok elvégzésében, az adatok beszerzésében és az eredmények jelentésében. Az EUROLAB környezeti ciklus-tartóssági tesztekkel, részletes vizsgálati jelentésekkel, címkék képeivel a tesztelés előtt és után, valamint minden vizsgálati adattal rendelkezik az áttekintéshez és elemzéshez.
Megkérhetjük, hogy töltse ki űrlapunkat, hogy egy találkozót kapjunk, hogy részletesebb információkat kapjunk, vagy kérjünk értékelést.
EUROLABjelentési és tanúsítási tevékenységek, Egyesült Akkreditációs Alapítvány (UAF), Török Akkreditációs Ügynökség (TÜRKAK) ve Vállalkozási Akkreditációs Alapítvány (EAF) az akkreditáló testület által biztosított akkreditáció alapján. Az Enterprise Accreditation Foundation (EAF) akkreditációs testülete az Egyesült Nemzetek Szervezetének (UN GLOBAL COMPACT) aláírója is.
