Analýza kontaminácie vo všeobecnosti naznačuje, či vo výrobku existuje neznámy materiál, chemická a fyzikálna štruktúra tejto cudzej látky, ako a ako látka kontaminuje váš produkt, škody, ktoré táto látka spôsobí výrobku v krátkodobom, strednodobom a dlhodobom horizonte atď. Robí sa to, aby sa získali podrobné odpovede na otázky, ako napríklad.

V analýze kontaminácie pozostáva protokol zo štyroch častí:

• Vizuálna skúška
• Organické analytické testy so spektroskopiou s Fourierovou transformáciou (FTIR)
• Analytické testy so skenovacou elektrónovou mikroskopiou / energeticky disperznou röntgenovou spektroskopiou (SEM / EDS)
• Iónový analytický test s iónovou chromatografiou (IC)

Metodiky analýzy znečistenia

Vizuálna skúška

Prvým krokom každého testovacieho výskumu by malo byť vždy komplexné vyšetrenie voľným okom a stereomikroskop (alebo podobný).

Pri pohľade na neznáme kontaminanty je možné zhromaždiť veľké množstvo informácií. Pri vykonávaní kontroly nezabudnite na niekoľko bežných otázok:

• V akej forme je látka? Tuhá, tekutá, gélová atď. vy? Aká je jeho štruktúra?
• Aká je farba položky?
• Je látka v konkrétnej oblasti testovanej vzorky alebo je náhodne distribuovaná?
• Je to izolovaná udalosť pre tento typ vzorky alebo je „rozšírená“?

Hoci sa zdá, že na začiatku analýzy nie sú významné, odpovede na tieto otázky môžu pomôcť nájsť konečnú odpoveď po dokončení analytického testu.

Príklad zo skutočného sveta: Analýza neznámeho pevného modravého materiálu zistila, že látka je na báze medi a anorganická. Analýza látky pomocou SEM / EDS detekuje meď a kyslík, ale pretože EDS nedokáže zistiť vodík, nemôže rozlišovať medzi oxidom meďnatým - CuO - a hydroxidom meďnatým - Cu (OH) 2.

Keď je ponorený do niektorých referenčných materiálov a oxid je čierny / hnedý, je zrejmé, že hydroxid je modro / modro-zelený. Odtiaľ je jednoduchým vizuálnym prvkom farby „Čo je to?“ odpovedá na otázku.

Infračervená spektroskopia s Fourierovou transformáciou (FTIR)

FTIR Organické analytické testovanie pomocou je štandardná analytická technika používaná na kvalitatívnu identifikáciu prítomnosti materiálov na organickej báze. Analýzou FTIR je možné zodpovedať veľa nových otázok na identifikáciu kontaminujúceho materiálu.

• Je látka organická alebo anorganická?
• Ak sú organické, aké charakteristické píky chemickej väzby existujú?
• Pri porovnaní tohto spektra so svojimi spektrálnymi knižnicami sa našli nejaké spektrálne zhody?
• Má zodpovedajúce spektrum zmysel pre daný problém?

Prvá z týchto dvoch analytických techník môže poskytnúť významné množstvo informácií o látke, najmä ak je založená na organických látkach, a niekedy „Čo je to?“ môže odpovedať na otázku priamo.

Skenovacia elektrónová mikroskopia / röntgenová spektroskopia distribútora energie (SEM / EDS)

SEM / ESD s Elementárny analytický test je vlastne kombináciou dvoch techník. Časť SEM je vizuálnou metódou, ktorá umožňuje voľným okom alebo optickým mikroskopom pozorovať vzorku mierne odlišne. Obrázok vytvorený pomocou SEM je v stupňoch šedej a je založený na elektrónoch nachádzajúcich sa v skúmanej oblasti - ťažšie prvky sa javia jasnejšie a svetlejšie položky tmavšie.

SEM niekedy detekuje kontaminujúci materiál, ktorý nemožno vidieť voľným okom. Napríklad v SEM je možné vidieť opticky priehľadné materiály. Jemné zvyšky alebo zvyšky, ktoré je možné vidieť iba pri veľkom zväčšení, sú v SEM viditeľnejšie ako optická mikroskopia.

EDS analýza, ktorá mení strany na SEM / EDS, je štandardná analytická technika, ktorá identifikuje elementárne druhy v konkrétnej oblasti záujmu. 

Z tohto spektra je možné získať kvantitatívne výsledky pre akýkoľvek typ prvku (nad uhlíkom v periodickej tabuľke), ktorý je k dispozícii v oblasti jeho záujmu. Okrem toho môžu tieto doplňujúce informácie pomôcť zodpovedať ďalšie otázky na identifikáciu kontaminujúceho materiálu:

• Je látka organická alebo anorganická?
• Je materiál kovový?
• Sú niektoré prvky zastúpené vo vyšších koncentráciách?
• Naznačujú zistené prvky konkrétnu chemickú zlúčeninu alebo zlúčeniny?

Rovnako ako v prípade FTIR, aj táto analytická technika môže poskytnúť podstatné informácie o látke a čas od času sa opýtať „Čo je to?“ Môže tiež odpovedať na jeho otázku.

Príklad zo skutočného sveta: Spektrum sa získalo z neznámej látky obsiahnutej v kondenzačnej panvici a pri skenovaní sa zistila predovšetkým prítomnosť hliníka, síry a kyslíka. Hliník, ktorý slúži ako katión v soľnej zlúčenine, a síra a kyslík budú pravdepodobne prítomné ako síranový anión, čo naznačuje, že neznámou látkou je síran hlinitý. Zatiaľ čo sa uskutočnil ďalší výskum, zistilo sa, že kondenzačná panvica je vyrobená z hliníka, čo naznačuje, že niečo v kondenzovanej tekutine pravdepodobne koroduje panvicu za vzniku korózneho produktu.

Iónový analytický test s iónovou chromatografiou (IC)

IC je analytická metóda používaná na identifikáciu a meranie iónových zlúčenín. Iónová zlúčenina je chemická zlúčenina pozostávajúca z katiónu, kladne nabitého iónu a aniónu, záporne nabitého iónu a viazaná elektrostatickými silami. Soli, ako je NaCl, sú iónové zlúčeniny. Ak sú iónové zlúčeniny rozpustené alebo v prítomnosti vlhkosti alebo vlhkosti, môžu byť elektricky vodivé. Preto je iónová kontaminácia v elektronike obzvlášť problematická, pretože zvýšený obsah iónov môže viesť k nízkemu odporu a skratom. Teda kvantitatívnym stanovením iónovej kontaminácie môže IC zhromažďovať viac informácií a identifikovať kontaminant. Test IC môže zodpovedať nasledujúce otázky:

• Je látka iónová?
• Aké sú iónové druhy k dispozícii? Koľko je každý k dispozícii?
• Je pravdepodobné, že zistená suma spôsobí problém?
• Naznačujú zistené iónové druhy možný zdroj?

Vo väčšine prípadov sa výsledky z každého segmentu analýzy kontaminácie - vizuálna inšpekcia, FTIR, SEM / ESD a IC - používajú spolu s ostatnými na dosiahnutie jedinečného výsledku. Nie je neobvyklé, že jedna technika poskytuje viac informácií ako iné; Avšak ich spoločným použitím je lepší spôsob, ako získať celkový obraz.