VW PV 3935 Avtomobilizem - Testni standard za plastiko in elastomere

Testni standard VW PV 3935 opisuje analizo polimerov s pirolizno plinsko kromatografijo/masno spektrometrijo (Py-GC/MS). Ta analitska metoda omogoča vrednotenje termoplastov, elastomerov, termoplastičnih elastomerov in termoreaktivnih materialov (duromerov), kakor tudi morebitnih organskih materialov (nanosov) in organskih dodatkov.

Velika prednost te metode je, da omogoča analizo tudi netopnih, strjenih materialov, kot so barve, lepila in premazi, kar z drugimi kemičnimi metodami za določanje strukture ni mogoče. Prav tako ne zahteva zapletene priprave vzorcev. Med drugim se pridobivajo informacije o materialih in organskih dodatkih, pa tudi o sredstvih proti staranju, mehčalih, antistatičnih in negovalnih sredstvih. Poleg tega je mogoče določiti primerjalne strukturne spremembe zaradi procesov staranja ali sprememb v materialih.

Po predhodni kalibraciji sta možni tako kvalitativna kot kvantitativna analiza.

Metoda Py-GC/MS združuje tri različne postopke:

Piroliza, ki se izvaja najprej, pri kateri se trdni vzorec v inertnih pogojih razbije na majhne drobce in je tako primeren za plinsko kromatografijo.

Drugi korak je ločitev dobljenih frakcij s plinsko kromatografijo.

Tretji korak vključuje odkrivanje in karakterizacijo teh fragmentov z masno spektrometrijo.

Prikazuje shematski prikaz naprave Py-GC/MS s posameznimi komponentami. Posoda iz nerjavečega jekla z vzorci se z opcijsko avtomatsko napravo za vzorčenje transportira v pirolizno peč.

Nastale plinaste snovi se pretakajo preko injektorja s tokom inertnega plina (npr. helija ali dušika) na kolono za plinsko kromatografijo v temperaturno programirljivi peči. Na začetku kolone se po izbiri snovi iz prejšnjega procesa desorpcije zamrznejo s pomočjo kriočrpalke. Na koloni pride do ločevanja zaradi različnih vrelišč in interakcij s prevleko kolone.

Na koncu kolone za plinsko kromatografijo se snovi transportirajo do masnega spektrometra, kjer se s pomočjo elektronskega žarka razdrobijo in ionizirajo. Naloženi deli se izberejo in nato zaznajo s kvadrupolnim analizatorjem. Zapisovanje podatkov in nadzor vseh komponent poteka s pomočjo računalnika.

Za statistično preverjanje kakovosti je treba vsak vzorec večkrat analizirati. Zahtevano število skodelic za vzorce je na voljo v enem držalu za skodelice.

Raztopine internih standardov (2.5 µl benzo(a)piren-d₁₂ v cikloheksanu; 100 ng/µl za desorpcijo in 2.5 µl stirena-d₈ v metil etil cenotu; 100 ng/µl za etilcenot) so pyrosplysised. vsako mikrolitrsko posodo uparimo s pomočjo razpršilne naprave in topilo uparimo pri sobni temperaturi, dokler ne doseže konstantne teže.

Če se uporablja drugačen notranji standard, mora izbira zagotoviti, da bo le en vrh povzročil masni spekter tako za desorpcijo kot za pirolizo.

Iz vzorca, ki ga je treba pregledati, je treba pripraviti homogen kos in maso določiti z natančnostjo ± 1 µg. Ta masa vzorca je izbrana tako, da je čista polimerna komponenta minus vse komponente, ki niso pirolizirane (150 ± 10) µg. Če ta količina vzorca ne zadostuje, se lahko razmerje delitve ustrezno prilagodi.

Za lastnosti in pogoje vzorca, kot je vsebnost vode, veljajo enake omejitve za analize Py-GC/MS kot za analize GC/MS z vbrizgavanjem tekočine. Če se uporablja kriočrpalka, je treba zagotoviti, da je na voljo dovolj tekočega dušika.

Naš testni laboratorij EUROLAB je v skladu s splošnimi zahtevami standarda ISO/IEC 17020 glede usposobljenosti laboratorijev za testiranje in kalibracijo, da bi zagotovili natančnost in natančnost pri izvajanju preskusov, pridobivanju podatkov in poročanju rezultatov. EUROLAB ima na voljo preskuse vzdržljivosti okoljskega cikla, podrobna poročila o preskusih, slike nalepk pred in po testiranju ter vse podatke o preskusih za pregled in analizo.