ISO 11083 Kakovost vode – Določanje kroma – Spektrometrična merilna metoda z uporabo 1,5-difenilkarbazida

Standard ISO 11083, ki ga je razvila Mednarodna organizacija za standarde (ISO), ta mednarodni standard spektrometrske metode za določanje kroma(VI) v vodi. Metoda je uporabna za določanje raztopljenega kroma (VI) v vodah v koncentracijskem območju od 0,05 mg/l do 3 mg/l. Obseg uporabe se lahko razširi z redčenjem vzorca.

Spremeni predhodno obdelavo vzorca (cilj stabilizira valenčna stanja kroma (VI) in kroma (III), če sta prisotna) 1,5-difenilkarbazonski kompleks iz rdeče-vijoličnega kroma s kromovim (VI) 1,5-difenilkarbazidom. Absorbanca tega kompleksa se nato izmeri pri valovni dolžini med 540 nm in 550 nm, celotna valovna dolžina je navedena v poročilu o preskusu.

Uporabljati je treba samo dovoljene reagente analitske kakovosti in samo destilirano vodo ali vodo enakovredne čistosti. Uporabljajo se lahko tudi komercialno dostopni reagenti v zajamčenih koncentracijah.

V prisotnosti svinca, barija in srebrovih ionov (soli) lahko nastanejo slabotopni kromati in njihove vsebnosti kroma (VI) ni mogoče določiti.

Šestvalentne soli molibdena in živega srebra, tudi rumene oziroma modre, z reagentom, vendar so koncentracije veliko nižje kot pri kromu (VI). Pri koncentracijah nad 1 mg/l se železo (III) obarva rumeno, vanadij pa bledo rumeno barvo.

Krom(III) in drugi moteči kovinski ioni se oborijo v raztopini fosfatnega pufra z uporabo aluminijevega sulfata kot pomoči pri obarjanju in odstranijo s filtracijo. Valenčne spremembe kroma zaradi prisotnosti oksidacijskih ali redukcijskih sredstev je mogoče preprečiti z naslednjimi koraki predobdelave.

Z dodajanjem sulfita nevtraliziranemu vzorcu se zmanjšajo oksidanti; krom(VI) v teh pogojih ne reagira. Odvečni sulfid in druga redukcijska sredstva se nato oksidirajo s hipokloritom. Odvečni hipoklorit in nastali kloroamini uničimo v kisli raztopini z dodajanjem natrijevega klorida in nastali klor očistimo z zrakom.

Kljub tej predobdelavi vzorca lahko v nekaterih vodah pride do počasne redukcije kroma (VI). Izcedne vode iz odlagališč, surove gospodinjske odpadne vode in nekaj odpadne vode iz kemičnih obratov bodo po nekaj urah pokazale izgube kroma(VI). Zato je pomembno, da se ti vzorci po odvzemu čim prej analizirajo.

Amonijev dušik se pri koncentracijah pod 500 mg/l ne meša, aminske spojine lahko s hipokloritom pretvorimo v kloroamine, ki se z dodatkom klorida ne razgradijo vedno. Ta motnja je označena s pojavom rumene ali škatlaste barve, ko dodamo 1,5-difenilkarbazid.

Nitritni dušik ovira tvorbo rdeče-vijoličnega kromovega (VI)-20-difenilkarbanzonskega kompleksa pri koncentracijah, ki presegajo 1,5 mg/l. Več kot 4 mg/l vanadija in več kot 200 mg/l molibdena in živega srebra lahko motijo.

Preskusni postopek ISO 11083

50 ml (volumen V) filtrata prenesite v 100 ml merilno bučko. Dodamo 2 ml raztopine fosforjeve kisline B in 2 ml raztopine difenilkarbazida ter razredčimo z vodo na 100 ml.

Uporaba vode v referenčni celici pri valovni dolžini od 540 nm do 550 nm in na voljo čez optično pot 0,5 mg/l ali 40 mm za premike in 0,5 mm za skupine 3 mg/l in 10 ml/l.

Če je koncentracija višja od 3 mg/l, je priporočljivo uporabiti manjši alikvot (volumen V) filtrata. S slepim testom določite uporabo vode namesto vzorca za slepo vrednost. Če se izmerjena meritev ne ujema z mersko enoto pri kalibraciji, si vzemite sekundo.

Če je filtrat obarvan vehikel, vzemite drug alikvot in obdelajte, kot je opisano v tej točki, mimo paketa 1,5-difenilkarbazida. Izmerjena absorbanca se uporablja kot korekcija barve.

Med storitvami, ki jih naša organizacija izvaja v okviru storitev testiranja materialov, so tudi testi standarda ISO 11083.