Preskusi diferencialne toplotne analize (DTA)

Diferencialna skenirna kalorimetrija je termoanalitična tehnika, pri kateri se razlika v količini toplote, potrebne za zvišanje temperature vzorca in referenca, meri kot funkcija temperature. Ta tehnika meri energijo, preneseno na ali iz vzorca, ki se fizično ali kemično spremeni.

Na primer s to metodo razkrije informacije o razgradnji analiziranega lesa, interakciji med lesnimi komponentami in spremembi njihove kemijske strukture pri toplotni obdelavi. Glede na vrsto lesa se pojavljajo različne krivulje diferencialne toplotne analize (DTA). Dobljene krivulje se uporabljajo kot značilnost.

Diferencialna toplotna analiza (DTA) je tehnika, pri kateri se med programiranjem temperature vzorca v določeni atmosferi spremlja temperaturna razlika med vzorcem in referenčnim materialom. Med temi analizami se vzorec in referenca postavita simetrično v peč, nato se peč nadzoruje s temperaturnim programom, temperatura vzorca in referenca pa se spremenita. Med tem postopkom je nameščen diferenčni termočlen za zaznavanje temperaturne razlike med vzorcem in referenco. Naprava, imenovana termočlen, omogoča merjenje med minus 200 stopinjami in plus 2320 stopinjami. S to napravo določimo temperaturo vzorca. Kot referenca se uporabljajo snovi, ki se v merilnem temperaturnem območju ne spremenijo.

Ko se peč začne segrevati, se referenca in vzorec začneta ogrevati z rahlo zamudo, odvisno od njihove toplotne kapacitete. Signal diferencialne toplotne analize se spremeni po zagonu ogrevanja, dokler ni doseženo statično stanje, in po doseženi stabilnosti doseže količino, združljivo z razliko v toplotni zmogljivosti med vzorcem in referenco. Signal v statičnem stanju je znan kot temeljni. Od tu se določa reakcijska temperatura.

Kot je razvidno, se pri tehniki diferenčne termične analize zabeleži kakršna koli temperaturna razlika med vzorcem in referenco, ki vključuje segrevanje ali hlajenje preskusnega vzorca in inertne reference v enakih pogojih. Nato se ta različna temperatura nariše glede na čas ali temperaturo in izračuna razlika v toplotnem toku med referenco in vzorcem, ki je v istem okolju (tj. V peči za diferencialno termično analizo). Na ta način se v vzorcu zaznajo spremembe glede na absorpcijo ali razvoj toplote glede na inertno referenco.

Prve pomembne aplikacije metode diferencialne toplotne analize (DTA) so bile preučevanje faznih diagramov in temperatur prehoda ter kvalitativna analiza kovin, oksidov, soli, keramike, stekel, mineralov in tal. Za številne težave je koristno uporabiti tako metodo diferencialne toplotne analize (DTA) kot metodo termogravimetrične analize (TGA).

Termična analiza je analiza spremembe lastnosti vzorca, povezane z vsiljeno spremembo temperature. Vzorec je običajno v trdnem stanju, spremembe v ogrevanju pa vključujejo taljenje, fazni prehod, sublimacijo in ločevanje.

Analiza spremembe mase vzorca med segrevanjem je znana kot termogravimetrična analiza. V tej analizi se spremembe mase v materialu pod nadzorovano atmosfero izmerijo v odvisnosti od temperature (ali časa). Njegova glavna uporaba je merjenje toplotne stabilnosti in sestave materiala. Ta analiza je najbolj uporabna za procese dehidracije, razgradnje, desorpcije in oksidacije.

Diferencialna toplotna analiza (DTA) je najpogosteje uporabljena metoda termične analize. Med diferenčno termično analizo se temperatura vzorca primerja s temperaturo inertnega referenčnega materiala med programirano spremembo temperature. Temperatura se ohranja enaka, dokler ne pride do toplotnih dogodkov, kot so taljenje, razgradnja ali sprememba kristalne strukture. Ko se v vzorcu pojavi endotermni dogodek, temperatura vzorca zaostaja za referenčno vrednostjo in na krivulji opazimo minimum. Če pa se v vzorcu zgodi eksotermni dogodek, temperatura vzorca preseže referenčno temperaturo in na krivulji je opazen maksimum. Območje pod endotermo ali avksotermo je povezano z energijo toplotnega dogodka.

Pri reševanju številnih problemov je koristno uporabiti tako diferencialno toplotno analizo kot metodo termogravimetrične analize (TGA), ker lahko nato dogodke diferencialne toplotne analize združimo v tiste s spremembo mase ali brez nje. Obe metodi se uporabljata za določanje naslednjih pogojev: tališča, temperature steklenih prehodov, kristaliničnost, vsebnost vlage in hlapnosti, toplotna in oksidacijska stabilnost, čistost in pretvorbene temperature.

Naša organizacija med številnimi študijami preskusov, meritev, analiz in ocenjevanja zahteva zahtevna podjetja v okviru nacionalnih in mednarodnih standardov z usposobljenim in strokovnim osebjem ter napredno tehnološko opremo.