Analiza kontaminacije na splošno kaže, ali je v izdelku neznan material, kemična in fizikalna zgradba te tuje snovi, kako in kako snov onesnažuje vaš izdelek, ali bo škoda, ki jo ta snov povzroči izdelku, kratkoročno, srednje in dolgoročno itd. To se naredi za natančne odgovore na vprašanja, kot so.

V analizi kontaminacije je protokol sestavljen iz štirih delov:

• Vizualni izpit
• Organski analitični preskusi s Fourierjevo infrardečo transformacijsko (FTIR) spektroskopijo
• Analitični testi s skenirajočo elektronsko mikroskopijo / energijsko disperzijsko rentgensko spektroskopijo (SEM / EDS)
• Ionski analitični test z ionsko kromatografijo (IC)

Metodologije analize onesnaževanja

Vizualni izpit

Prvi koraki kakršnih koli preskusnih raziskav morajo biti vedno obsežen pregled s prostim očesom in stereomikroskop (ali podobno).

Z ogledom neznanega onesnaževalca je mogoče zbrati veliko količino informacij. Tu je nekaj pogostih vprašanj, ki jih morate upoštevati pri pregledu:

• V kakšni obliki je snov? Trdno, tekoče, gel itd. vi? Kakšna je njegova tekstura?
• Kakšne barve je izdelek?
• Ali je snov na določenem območju preskusnega vzorca ali je naključno porazdeljena?
• Ali je to osamljen dogodek za to vrsto vzorca ali je "široko razširjen"?

Čeprav se na začetku analize zdijo nepomembni, lahko odgovori na ta vprašanja pomagajo najti končni odgovor po zaključku analitičnega testa.

Primer iz resničnega sveta: Analiza neznanega trdnega "modrikastega" materiala ugotovi, da je snov na osnovi bakra in anorganske snovi. Analiza snovi po SEM / EDS zazna baker in kisik, vendar ker EDS vodika ne more zaznati, ne more razlikovati med bakrovim (II) oksidom - CuO - in bakrovim (II) hidroksidom - Cu (OH) 2.

Ko je potopljen v nekatere referenčne materiale in je oksid črno / rjav, je vidno, da je hidroksid modro / modro-zelen. Od tu naprej je preprosta vizualna značilnost barve "Kaj je to?" odgovori na vprašanje.

Spektroskopija Fourierove transformacije (FTIR)

FTIR Organsko analitično testiranje je standardna analitična tehnika, ki se uporablja za kvalitativno prepoznavanje prisotnosti materialov na organski osnovi. Z analizo FTIR je mogoče odgovoriti na številna nova vprašanja za prepoznavanje onesnaževalnega materiala.

• Ali je snov organska ali anorganska?
• Kateri značilni vrhovi kemijske vezave so organski, če so organski?
• Ali primerjate ta spekter s svojimi spektralnimi knjižnicami, ali se najdejo kakršna koli spektralna ujemanja?
• Ali so ujemajoči se spektri smiselni za trenutno težavo?

Prva od obeh analitičnih tehnik lahko zagotovi veliko količino informacij o snovi, zlasti če je na organski osnovi in ​​včasih "Kaj je to?" lahko neposredno odgovorite na vprašanje.

Skeniranje elektronske mikroskopije / rentgenska spektroskopija distributerja energije (SEM / EDS)

SEM / ESD s Elementarni analitični test je pravzaprav kombinacija dveh tehnik. Del SEM je vizualna metoda, ki omogoča ogled vzorca s prostim očesom ali z optičnim mikroskopom. Slika, ki jo je ustvaril SEM, je v sivih barvah in temelji na elektronih, ki jih najdemo v preučenem območju - težji elementi so videti svetlejši, svetlejši predmeti pa temnejši.

Včasih SEM zazna onesnaževalni material, ki ga ni mogoče videti s prostim očesom. Na primer, optično prozorne materiale lahko vidimo v SEM. Tudi drobni ostanki ali ostanki, ki jih lahko vidimo le pri velikih povečavah, so bolj vidni pri SEM kot optična mikroskopija.

Analiza EDS, ki spreminja strani v SEM / EDS, je standardna analitična tehnika, ki identificira elementarne vrste na določenem interesnem področju. 

Iz tega spektra je mogoče dobiti kvantitativne rezultate za katero koli vrsto elementov (nad ogljikom v periodični tabeli), ki je na voljo na območju, ki ga zanima. Poleg tega lahko te dodatne informacije pomagajo odgovoriti na več vprašanj za prepoznavanje onesnaževalnega materiala:

• Ali je snov organska ali anorganska?
• Je material kovinski?
• So nekateri elementi predstavljeni v višjih koncentracijah?
• Ali zaznani elementi predlagajo določeno kemijsko spojino ali spojine?

Tako kot pri FTIR-u lahko tudi ta analitična tehnika vsebuje bistvene informacije o materiji in občasno vprašajte "Kaj je to?" Lahko odgovori tudi na svoje vprašanje.

Primer iz resničnega sveta: V neznani snovi, ki jo vsebuje kondenzat, je bil pridobljen spekter, v pregledu pa je bila zaznana prisotnost aluminija, žvepla in kisika. Aluminijev, ki služi kot kation v soli podobni spojini, in žveplo in kisik bodo verjetno prisotni kot sulfatni anion, kar pomeni, da je neznana snov aluminijev sulfat. Medtem ko so bile opravljene nadaljnje raziskave, je bilo ugotovljeno, da je ponev za kondenzat narejena iz aluminija, kar kaže na to, da nekaj v tekočini za kondenzat verjetno korodira, da nastane korozijski produkt.

Ionski analitični test z ionsko kromatografijo (IC)

IC je analitična metoda, ki se uporablja za identifikacijo in merjenje ionskih spojin. Ionska spojina je kemična spojina, ki jo sestavljajo kation, pozitivno nabit ion in anion, negativno nabit ion in vezan z elektrostatičnimi silami. Soli, kot je NaCl, so ionske spojine. Ionske spojine lahko, ko se raztopijo ali v prisotnosti vlage ali vlage postanejo električno prevodne. Zato je ionska kontaminacija v elektroniki še posebej problematična, saj lahko povečana vsebnost ionov povzroči nizko odpornost in kratek stik. Tako lahko IC s kvantitativnim določanjem ionske kontaminacije zbere več informacij in identificira kontaminante. IC test lahko odgovori na naslednja vprašanja:

• Je snov ionska?
• Katere ionske vrste so na voljo? Koliko je vsakega na voljo?
• Ali je verjetno, da bo odkrita količina povzročila težave?
• Ali odkrite ionske vrste kažejo na možen vir?

V večini primerov se rezultati iz vsakega odsekov analize kontaminacije - vizualni pregled, FTIR, SEM / ESD in IC - uporabijo pri drugem, da se ustvari poseben rezultat. Ni redkost, da ena tehnika zagotavlja več informacij kot druga; vendar je uporaba vseh skupaj boljši način za celotno sliko.