Diferansiyel Termal Analiz (DTA) Testleri

Diferansiyel taramalı kalorimetri, bir numunenin ve referansın sıcaklığını arttırmak için gereken ısı miktarındaki farkın, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak ölçüldüğü termoanalitik bir tekniktir. Bu teknik, fiziksel veya kimyasal bir değişime uğrayan bir numuneye aktarılan veya numuneden aktarılan enerjiyi ölçmektedir.

Örneğin bu yöntemle, analiz edilen ahşabın bozulması, ahşap bileşenler arasındaki etkileşim ve ısıl işlem üzerine kimyasal yapılarının değişmesi hakkında bilgileri ortaya koymaktadır. Ahşabın türüne bağlı olarak farklı diferansiyel termal analiz (DTA) eğrileri ortaya çıkar. Elde edilen eğriler bir ayırt edici özellik olarak kullanılmaktadır.

Diferansiyel termal analiz (DTA), numune ile referans malzeme arasındaki sıcaklık farkının, belli bir atmosferde numunenin sıcaklığı programlanırken zamana veya sıcaklığa karşı izlendiği bir teknik olmaktadır. Bu analizler sırasında numune ve referans, fırına simetrik olarak yerleştirilir, arkasından fırın bir sıcaklık programı altında kontrol edilir ve numunenin ve referansın sıcaklığı değiştirilir. Bu işlem sırasında, numune ile referans arasındaki sıcaklık farkını tespit etmek için diferansiyel bir termokupl kurulur. Termokupl adı verilen cihaz, eksi 200 derece ile artı 2320 derece arasında ölçüm yapılmasını sağlar. Bu cihaz ile numune sıcaklığı tespit edilmektedir. Ölçüm sıcaklık aralığında değişmeyen maddeler referans olarak kullanılır.

Fırın ısıtmaya başladığında, referans ve numune, ilgili ısı kapasitelerine bağlı olarak hafif bir gecikmeyle ısınmaya başlar. Diferansiyel termal analiz sinyali, ısıtma başladıktan sonra statik bir duruma ulaşılıncaya kadar değişir ve stabilite sağlandıktan sonra, numune ile referans arasındaki ısı kapasitesi farkıyla uyumlu bir miktara ulaşır. Statik durumdaki sinyal, temel olarak bilinir. Buradan reaksiyon sıcaklığı tespit edilir.

Görüldüğü gibi diferansiyel termal analiz tekniği ile, numune ile referans arasındaki herhangi bir sıcaklık farkı kaydedilmekte ve aynı koşullar altında bir test numunesini ve bir inert (hareketsiz) referansı ısıtmayı veya soğutmayı içermektedir. Bu farklı sıcaklığın daha sonra zamana veya sıcaklığa karşı eğrisi çizilir ve aynı ortamlarda (yani diferansiyel termal analiz fırınında) tutulan referans ve numune arasındaki ısı akışı farkı hesaplanır. Bu şekilde ısının soğurulmasına veya gelişmesine yol açan numunedeki değişiklikler, inert referansa göre tespit edilir.

Diferansiyel termal analiz (DTA) yöntemin ilk önemli uygulamaları, faz diyagramları ve geçiş sıcaklıklarının incelenmesi ve metallerin, oksitlerin, tuzların, seramiklerin, camların, minerallerin ve toprakların kalitatif analizleri olmuştur. Birçok problem için, hem diferansiyel termal analiz (DTA) yöntemini hem de termogravimetrik analiz (TGA) yöntemini kullanmak avantajlıdır.

Termal analiz, sıcaklıkta empoze edilen bir değişiklik ile ilgili bir numunenin bir özelliğindeki değişikliğin analiz edilmesidir. Numune genelde katı halde olur ve ısıtmada meydana gelen değişiklikler erime, faz geçişi, süblimasyon ve ayrışmayı içerir.

Isıtma sırasında bir numunenin kütlesindeki değişimin analizi ise termogravimetrik analiz olarak bilinir. Bu analizde, kontrollü bir atmosfer altında bir malzemedeki kütle değişiklikleri sıcaklığın (veya zamanın) bir fonksiyonu olarak ölçülür. Başlıca kullanım alanı, bir malzemenin ısıl kararlılığının ve bileşiminin ölçülmesidir. Bu analiz en çok dehidrasyon, ayrışma, desorpsiyon ve oksidasyon süreçleri için yararlı olmaktadır.

Diferansiyel termal analiz (DTA) ise en yaygın kullanılan bir termal analiz yöntemidir. Diferansiyel termal analiz sırasında bir numunenin sıcaklığı, programlanmış bir sıcaklık değişimi sırasında hareketsiz bir referans malzemenin sıcaklığı ile karşılaştırılır. Kristal yapıda erime, ayrışma veya değişiklik gibi termal olaylar meydana gelene kadar sıcaklık aynı tutulur. Numune içinde endotermik bir olay meydana gelince, numunenin sıcaklığı referansın gerisinde kalır ve eğri üzerinde bir minimum gözlemlenir. Ancak bunun aksine numune içinde bir ekzotermik olay meydana gelirse, numunenin sıcaklığı referansın sıcaklığını aşar ve eğri üzerinde bir maksimum gözlemlenir. Endoterm veya oksoterm altındaki alan, termal olayın enerjisi ile ilgilidir.

Birçok problemin çözümünde, hem diferansiyel termal analiz hem de termogravimetrik analiz (TGA) yöntemini kullanmak avantajlıdır, çünkü diferansiyel termal analiz olayları daha sonra kütle değişimini içeren veya içermeyenler olarak gruplanabilir. Her iki yöntem şu durumları belirlemek için kullanılmaktadır: erime noktaları, cam geçiş sıcaklıkları, kristallik, nem ve uçucu içerik, termal ve oksidatif stabilite, saflık ve dönüşüm sıcaklıkları.

Kuruluşumuz, sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, ulusal ve uluslararası standartlar çerçevesinde, talep eden işletmelere diferansiyel termal analiz (DTA) test hizmetleri vermektedir.