Ô tô VW PV 3935 - Tiêu chuẩn thử nghiệm cho nhựa và chất đàn hồi

Tiêu chuẩn thử nghiệm VW PV 3935 mô tả việc phân tích các polyme bằng phương pháp nhiệt phân-sắc ký khí / khối phổ (Py-GC / MS). Phương pháp phân tích này cho phép đánh giá chất dẻo nhiệt, chất đàn hồi, chất đàn hồi nhựa nhiệt dẻo và vật liệu nhiệt rắn (duromers), cũng như bất kỳ vật liệu hữu cơ nào (chất lắng đọng) và phụ gia hữu cơ.

Một ưu điểm lớn của phương pháp này là nó có thể phân tích ngay cả những vật liệu không hòa tan, đã đóng rắn, chẳng hạn như sơn, chất kết dính và chất phủ mà các phương pháp xác định cấu trúc khác không thể thực hiện được. Nó cũng không yêu cầu chuẩn bị mẫu phức tạp. Trong số những thứ khác, thông tin thu được về vật liệu và phụ gia hữu cơ, cũng như chất chống lão hóa, chất hóa dẻo, chất chống tĩnh điện và chất xử lý. Ngoài ra, có thể xác định những thay đổi cấu trúc so sánh do quá trình lão hóa hoặc thay đổi vật liệu.

Cả phân tích định tính và phân tích định lượng đều có thể thực hiện được sau khi hiệu chuẩn trước.

Phương pháp Py-GC / MS kết hợp ba quy trình khác nhau:

Nhiệt phân, được thực hiện đầu tiên, trong đó mẫu rắn được chia thành các mảnh nhỏ trong điều kiện trơ, do đó thích hợp cho sắc ký khí.

Bước thứ hai là tách các phân đoạn thu được bằng phương pháp sắc ký khí.

Bước thứ ba liên quan đến việc phát hiện và xác định đặc điểm của các mảnh này bằng phương pháp khối phổ.

Hiển thị biểu diễn sơ đồ của thiết bị Py-GC / MS với các thành phần riêng lẻ. Chảo thép không gỉ với các mẫu được vận chuyển đến lò nhiệt phân bằng thiết bị lấy mẫu tự động tùy chọn.

Các chất khí tạo thành được chảy qua một kim phun với một dòng khí trơ (ví dụ heli hoặc nitơ) lên cột sắc ký khí trong lò lập trình được nhiệt độ. Khi bắt đầu cột, các chất tùy chọn từ quá trình giải hấp phụ trước đó được làm đông lạnh với sự hỗ trợ của chất đông lạnh. Sự phân tách xảy ra trên cột do các điểm sôi khác nhau và tương tác với lớp phủ cột.

Ở cuối cột sắc ký khí, các chất được vận chuyển đến khối phổ, tại đây chúng bị phân mảnh và ion hóa với sự hỗ trợ của chùm điện tử. Các bộ phận được tải được chọn và sau đó được phát hiện bằng máy phân tích tứ cực. Việc ghi dữ liệu và kiểm soát tất cả các thành phần được thực hiện với sự trợ giúp của máy tính.

Để xác minh chất lượng thống kê, mỗi mẫu phải được phân tích nhiều lần. Số lượng cốc mẫu cần thiết được cung cấp trong một ngăn đựng cốc.

Dung dịch chất chuẩn nội (2.5 µl benzo (a) pyren-d₁₂ trong xyclohexan; 100 ng / µl để giải hấp và 2.5 µl styren-d₈ trong metyl etyl cenote; 100 ng / µl để nhiệt phân) được phun vào đó. Mỗi chảo được làm bay hơi ở nhiệt độ phòng bằng thiết bị phun microlít và dung môi đạt trọng lượng không đổi.

Nếu sử dụng chất chuẩn nội khác, việc lựa chọn phải đảm bảo rằng chỉ có một pic tạo ra phổ khối cho cả quá trình giải hấp và nhiệt phân.

Một mẫu đồng nhất phải được chuẩn bị từ mẫu cần kiểm tra và khối lượng phải được xác định với độ chính xác ± 1 µg. Khối lượng mẫu này được chọn sao cho thành phần polyme tinh khiết trừ đi tất cả các thành phần không thể nhiệt phân (150 ± 10) µg. Nếu lượng mẫu này không đủ, tỷ lệ phân chia có thể được điều chỉnh cho phù hợp.

Đối với các đặc tính và điều kiện của mẫu, chẳng hạn như hàm lượng nước, các hạn chế tương tự áp dụng cho phép phân tích Py-GC / MS như đối với phép phân tích GC / MS phun chất lỏng. Nếu sử dụng tủ lạnh, phải đảm bảo có đủ nitơ lỏng.

Phòng thử nghiệm EUROLAB của chúng tôi tuân thủ ISO / IEC 17020 Các yêu cầu chung về năng lực của các phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn để giúp đảm bảo độ chính xác và độ chính xác trong việc thực hiện các thử nghiệm, thu thập dữ liệu và báo cáo kết quả. EUROLAB đi kèm với các bài kiểm tra độ bền chu kỳ môi trường, báo cáo kiểm tra chi tiết, hình ảnh nhãn trước và sau khi kiểm tra, và tất cả dữ liệu kiểm tra để xem xét và phân tích.