Kiểm tra phân tích nhiệt vi sai (DTA)

Đo nhiệt lượng quét vi sai là một kỹ thuật phân tích nhiệt trong đó sự chênh lệch về lượng nhiệt cần thiết để tăng nhiệt độ của mẫu và mẫu chuẩn được đo dưới dạng một hàm của nhiệt độ. Kỹ thuật này đo năng lượng được truyền đến hoặc từ một mẫu trải qua sự thay đổi vật lý hoặc hóa học.

Ví dụ, với phương pháp này, nó tiết lộ thông tin về sự hư hỏng của gỗ được phân tích, sự tương tác giữa các thành phần gỗ và sự thay đổi cấu trúc hóa học của chúng khi xử lý nhiệt. Các đường cong phân tích nhiệt vi sai khác nhau (DTA) xảy ra tùy thuộc vào loại gỗ. Các đường cong thu được được sử dụng như một đặc điểm phân biệt.

Phân tích nhiệt vi sai (DTA) là một kỹ thuật trong đó sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu và vật liệu chuẩn được theo dõi theo thời gian hoặc nhiệt độ trong khi lập trình nhiệt độ của mẫu trong môi trường cụ thể. Trong quá trình phân tích này, mẫu và chất chuẩn được đặt đối xứng trong lò, sau đó lò được kiểm soát theo chương trình nhiệt độ và nhiệt độ của mẫu và chất chuẩn được thay đổi. Trong quá trình này, một cặp nhiệt điện vi sai được lắp đặt để phát hiện sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu và mẫu chuẩn. Thiết bị được gọi là cặp nhiệt điện cho phép đo từ âm 200 độ đến cộng 2320 độ. Nhiệt độ mẫu được xác định bằng thiết bị này. Các chất không thay đổi trong dải nhiệt độ đo được dùng làm chất tham khảo.

Khi lò bắt đầu gia nhiệt, mẫu chuẩn và mẫu bắt đầu nóng lên với độ trễ nhỏ tùy thuộc vào nhiệt dung tương ứng của chúng. Tín hiệu phân tích nhiệt vi sai thay đổi sau khi bắt đầu gia nhiệt cho đến khi đạt được trạng thái tĩnh, và sau khi đạt được độ ổn định, nó đạt đến một lượng tương thích với sự chênh lệch về nhiệt dung giữa mẫu và đối chứng. Tín hiệu ở trạng thái tĩnh được gọi là tín hiệu cơ bản. Từ đây, nhiệt độ phản ứng được xác định.

Có thể thấy, với kỹ thuật phân tích nhiệt vi sai, bất kỳ sự chênh lệch nhiệt độ nào giữa mẫu và chất chuẩn đều được ghi lại và liên quan đến việc làm nóng hoặc làm lạnh mẫu thử và mẫu đối chiếu trơ trong cùng điều kiện. Nhiệt độ khác nhau này sau đó được vẽ biểu đồ so với thời gian hoặc nhiệt độ và sự khác biệt về dòng nhiệt giữa mẫu chuẩn và mẫu được giữ trong cùng môi trường (tức là trong lò phân tích nhiệt vi sai) được tính toán. Bằng cách này, những thay đổi trong mẫu dẫn đến sự hấp thụ hoặc phát triển nhiệt được phát hiện so với chất tham chiếu trơ.

Các ứng dụng quan trọng đầu tiên của phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) là nghiên cứu giản đồ pha và nhiệt độ chuyển tiếp, và phân tích định tính kim loại, oxit, muối, gốm sứ, thủy tinh, khoáng chất và đất. Đối với nhiều bài toán, thuận lợi là sử dụng cả phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) và phương pháp phân tích trọng lượng nhiệt (TGA).

Phân tích nhiệt là phân tích sự thay đổi thuộc tính của mẫu liên quan đến sự thay đổi áp đặt về nhiệt độ. Mẫu thường ở trạng thái rắn và những thay đổi trong quá trình gia nhiệt bao gồm nóng chảy, chuyển pha, thăng hoa và phân tách.

Phân tích sự thay đổi khối lượng của mẫu trong quá trình gia nhiệt được gọi là phân tích nhiệt trọng lượng. Trong phân tích này, sự thay đổi khối lượng của vật liệu trong môi trường được kiểm soát được đo dưới dạng một hàm của nhiệt độ (hoặc thời gian). Công dụng chính của nó là đo độ ổn định nhiệt và thành phần của vật liệu. Phân tích này hữu ích nhất cho các quá trình khử nước, phân hủy, giải hấp và oxy hóa.

Phân tích nhiệt vi sai (DTA) là phương pháp phân tích nhiệt được sử dụng rộng rãi nhất. Trong quá trình phân tích nhiệt vi sai, nhiệt độ của mẫu được so sánh với nhiệt độ của vật liệu chuẩn trơ trong quá trình thay đổi nhiệt độ được lập trình. Nhiệt độ được giữ nguyên cho đến khi xảy ra các hiện tượng nhiệt như nóng chảy, phân hủy hoặc thay đổi cấu trúc tinh thể. Khi xảy ra sự kiện thu nhiệt trong mẫu, nhiệt độ của mẫu sẽ trễ hơn so với chuẩn và mức tối thiểu được quan sát trên đường cong. Tuy nhiên, ngược lại, nếu xảy ra sự kiện tỏa nhiệt trong mẫu thì nhiệt độ của mẫu vượt quá nhiệt độ của chuẩn và quan sát được giá trị cực đại trên đường cong. Diện tích dưới đường thu nhiệt hoặc phụ nhiệt có liên quan đến năng lượng của sự kiện nhiệt.

Trong việc giải quyết nhiều vấn đề, sẽ có lợi khi sử dụng cả phương pháp phân tích nhiệt vi sai và phương pháp phân tích trọng lượng nhiệt (TGA), vì các sự kiện phân tích nhiệt vi sai sau đó có thể được nhóm lại thành các sự kiện có hoặc không có sự thay đổi khối lượng. Cả hai phương pháp được sử dụng để xác định các điều kiện sau: điểm nóng chảy, nhiệt độ chuyển thủy tinh, độ kết tinh, độ ẩm và hàm lượng dễ bay hơi, độ ổn định nhiệt và oxy hóa, độ tinh khiết và nhiệt độ chuyển đổi.

Tổ chức của chúng tôi cung cấp dịch vụ thử nghiệm phân tích nhiệt chênh lệch (DTA) cho các doanh nghiệp có yêu cầu cao trong khuôn khổ các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế, với đội ngũ chuyên gia được đào tạo và trang thiết bị công nghệ tiên tiến, trong số nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá.