ISO 11083 Chất lượng nước - Xác định Crom - Phương pháp đo quang phổ sử dụng 1,5-Diphenylcarbazide

Tiêu chuẩn ISO 11083 được phát triển bởi Tổ chức Tiêu chuẩn Quốc tế (ISO), phương pháp quang phổ kế Tiêu chuẩn Quốc tế này để xác định crom (VI) trong nước. Phương pháp này có thể áp dụng để xác định crom hòa tan (VI) trong nước trong khoảng nồng độ từ 0,05 mg / l đến 3 mg / l. Phạm vi ứng dụng có thể được mở rộng bằng cách pha loãng mẫu.

Xử lý sơ bộ mẫu thay thế (nhằm mục đích ổn định trạng thái hóa trị của crom (VI) và crom (III) nếu có) phức 1,5-diphenylcarbazon từ crom màu tím đỏ với crom (VI) 1,5-diphenylcarbazit. Độ hấp thụ của phức chất này sau đó được đo ở bước sóng từ 540 nm đến 550 nm, bước sóng đầy đủ được đưa ra trong báo cáo thử nghiệm.

Chỉ các thuốc thử cấp phân tích được chấp nhận và chỉ được sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Các thuốc thử bán sẵn ở nồng độ đảm bảo cũng có thể được sử dụng.

Khi có mặt của chì, bari và các ion bạc (muối), các cromat có độ hòa tan thấp có thể hình thành và không thể xác định được hàm lượng crom (VI) của chúng.

Muối hexaval của molypden và thủy ngân, cũng có màu vàng hoặc xanh lam, tương ứng với thuốc thử, nhưng nồng độ thấp hơn nhiều so với crom (VI). Ở nồng độ trên 1 mg / l, sắt (III) chuyển sang màu vàng và vanadi tạo thành màu vàng nhạt.

Crom (III) và các ion kim loại gây nhiễu khác được kết tủa trong dung dịch đệm photphat sử dụng nhôm sunfat làm chất trợ kết tủa và được loại bỏ bằng cách lọc. Những thay đổi về giá trị của crom do sự hiện diện của chất oxy hóa hoặc chất khử có thể được ngăn chặn bằng cách sử dụng các bước tiền xử lý sau.

Bằng cách thêm sulfit vào mẫu trung hòa, các chất oxy hóa bị khử; crom (VI) không phản ứng trong các điều kiện này. Sulfua dư và các chất khử khác sau đó được oxy hóa bằng hypoclorit. Hypoclorit dư thừa và cloroamin đã tạo thành bị phá hủy trong dung dịch axit bằng cách thêm natri clorua và clo tạo thành được làm sạch bằng không khí.

Mặc dù đã xử lý trước mẫu này, nhưng quá trình khử chậm của crom (VI) có thể xảy ra ở một số vùng nước. Nước rỉ rác từ các bãi chôn lấp, nước thải sinh hoạt thô và một số nước thải từ các nhà máy hóa chất sẽ cho thấy sự thất thoát crom (VI) sau một vài giờ. Do đó, điều quan trọng là các mẫu này phải được phân tích càng sớm càng tốt sau khi thu thập.

Nitơ amoniac là không thể trộn lẫn ở nồng độ dưới 500 mg / l, các hợp chất amin có thể được chuyển đổi bằng hypochlorite thành chloroamine, không phải lúc nào cũng bị phân hủy khi bổ sung clorua. Sự can thiệp này được biểu thị bằng sự xuất hiện của màu vàng hoặc màu hộp khi thêm 1,5-diphenylcarbazide.

Nitrit nitơ cản trở sự hình thành phức crom (VI) -20-diphenylcarbanzone màu tím đỏ ở nồng độ vượt quá 1,5 mg / l. Hơn 4 mg / l vanadi và hơn 200 mg / l molypden và thủy ngân có thể gây nhiễu.

Quy trình thử nghiệm ISO 11083

Chuyển 50 ml (thể tích V) của dịch lọc vào bình định mức 100 ml. Thêm 2 ml dung dịch axit photphoric B và 2 ml dung dịch diphenylcarbazit rồi pha loãng bằng nước thành 100 ml.

Sử dụng nước trong cuvet đối chứng ở bước sóng từ 540 nm đến 550 nm và có sẵn trên đường quang học 0,5 mg / l hoặc 40 mm cho các chuyển động và 0,5 mm cho nhóm 3 mg / l và 10 ml / l.

Nếu nồng độ cao hơn 3 mg / l, nên sử dụng phần dịch lọc nhỏ hơn (thể tích V). Sử dụng phép thử mù để xác định bằng cách sử dụng nước thay vì mẫu cho giá trị trắng. Nếu kết quả đo được không khớp với đơn vị đo trong hiệu chuẩn, hãy lấy một giây.

Nếu dịch lọc là chất màu, hãy lấy một phần khác và xử lý như mô tả trong mục này, bỏ qua gói 1,5-diphenylcarbazide. Độ hấp thụ đo được được sử dụng như hiệu chỉnh màu sắc.

Trong số các dịch vụ do tổ chức của chúng tôi cung cấp trong khuôn khổ dịch vụ thử nghiệm vật liệu, còn có các thử nghiệm theo tiêu chuẩn ISO 11083.