VW PV 3935 Otomotiv - Plastikler ve Elastomerler için Test Standardı

VW PV 3935 test standardı, polimerlerin piroliz-gaz kromatografisi/kütle spektrometrisi (Py-GC/MS) vasıtasıyla analizini açıklar. Bu analitik yöntem, termoplastiklerin, elastomerlerin, termoplastik elastomerlerin ve termoset malzemelerin (duromerlerin) yanı sıra herhangi bir organik malzemenin (birikimlerin) ve organik katkı maddelerinin değerlendirilmesini sağlar.

Bu yöntemin büyük bir avantajı, yapı tayini için diğer kimyasal yöntemlerle mümkün olmayan, örneğin boyalar, yapıştırıcılar ve kaplamalar gibi çözünmeyen, vulkanize edilmiş malzemeleri bile analiz etmeyi mümkün kılmasıdır. Ayrıca karmaşık numune hazırlığı gerektirmez. Diğer şeylerin yanı sıra, yaşlanma önleyici maddeler, plastikleştiriciler, anti-statik maddeler ve işleme maddelerinin yanı sıra malzemeler ve organik katkı maddeleri hakkında bilgiler elde edilir. Ek olarak, yaşlanma süreçlerinden veya malzemelerdeki değişikliklerden kaynaklanan karşılaştırmalı yapısal değişiklikler belirlenebilir.

Hem nitel bir analiz hem de önceden kalibrasyon yapıldıktan sonra nicel bir analiz mümkündür.

Py-GC/MS yöntemi üç farklı süreci birleştirir:

İlk olarak gerçekleştirilen ve katı numunenin inert koşullar altında küçük parçalara ayrıldığı ve böylece gaz kromatografisi için uygun hale getirildiği piroliz.

İkinci adım, elde edilen parçaların gaz kromatografisiyle ayrılmasıdır.

Üçüncü adım, kütle spektrometresi aracılığıyla bu parçaların saptanmasını ve karakterizasyonunu içerir.

Ayrı bileşenlerle bir Py-GC/MS cihazının şematik bir temsilini gösterir. Numunelerin bulunduğu paslanmaz çelik tava, opsiyonel otomatik numune alma cihazı vasıtasıyla pirolizör fırınına taşınır.

Ortaya çıkan gaz halindeki maddeler, enjektör vasıtasıyla bir inert gaz akışı (örneğin helyum veya nitrojen) ile sıcaklık programlanabilir bir fırında bulunan gaz kromatografi kolonu üzerine akıtılır. Kolonun başlangıcında, isteğe bağlı olarak önceki bir desorpsiyon prosesinden gelen maddeler, bir kriyopompa yardımıyla dondurulur. Farklı kaynama noktaları ve kolon kaplaması ile etkileşimler nedeniyle kolon üzerinde ayrılma gerçekleşir.

Gaz kromatografi kolonunun sonunda, maddeler kütle spektrometresine taşınır ve burada bir elektron ışını yardımıyla parçalanır ve iyonize edilir. Yüklenen parçalar seçilir ve daha sonra bir dört kutuplu analiz cihazı tarafından algılanır. Veri kaydı ve tüm bileşenlerin kontrolü bilgisayar yardımı ile yapılır.

İstatistiksel kalite doğrulaması için her numunenin birden çok kez analiz edilmesi gerekir. Bir kap tutucuda gerekli sayıda numune kabı sağlanır.

Dahili standartların çözeltileri (sikloheksan içinde 2.5 µl benzo(a)piren-d₁₂; desorpsiyon işlemi için 100 ng/µl ve metil etil kenote içinde 2.5 µl stiren-d₈; piroliz işlemi için 100 ng/µl) içine püskürtülür. her bir tava mikrolitre püskürtme cihazı vasıtasıyla ve çözücü, sabit bir ağırlığa ulaşana kadar oda sıcaklığında buharlaştırılır.

Farklı bir dahili standart kullanılıyorsa, seçimde hem desorpsiyon hem de piroliz için kütle spektrumunda yalnızca bir pikin sonuçlanacağından emin olunmalıdır.

İncelenecek numuneden homojen bir parça hazırlanmalı ve kütle ± 1 µg hassasiyetle belirlenmelidir. Bu numune kütlesi, saf polimer bileşeni eksi pirolize edilemeyen tüm bileşenler (150 ± 10) µg olacak şekilde seçilir. Bu numune miktarı yeterli değilse, bölme oranı buna göre uyarlanabilir.

Numunenin su içeriği gibi özellikleri ve koşulları için, sıvı enjeksiyonlu GC/MS analizlerinde olduğu gibi aynı kısıtlamalar Py-GC/MS analizlerinde de geçerlidir. kriyopompa kullanılıyorsa yeterli miktarda sıvı nitrojen bulunması sağlanmalıdır.

EUROLAB test laboratuvarımız, testlerin yapılmasında, verilerin elde edilmesinde ve sonuçların raporlanmasında doğruluk ve kesinliğin sağlanmasına yardımcı olmak için test ve kalibrasyon laboratuvarlarının yeterliliği için ISO/IEC 17020 Genel gereksinimlerine uygundur. EUROLAB, çevresel döng dayanıklılık testleri, ayrıntılı test raporları, test öncesi ve sonrası etiketlerin görüntüleri ve incelenip analiz edilebilmesi için tüm test verileriyle birlikte gelir.