ISO 11083 Su Kalitesi - Krom Tayini - 1,5-Difenilkarbazid Kullanılarak Spektrometrik Ölçüm Yöntemi

Uluslararası Standartlar Örgütü (ISO) tarafından geliştirilen ISO 11083 standardı, suda krom(VI) tayini için bu Uluslararası Standart spektrometre yöntemi. Metot, 0,05 mg/l ila 3 mg/l konsantrasyon aralığında sularda çözünmüş krom (VI) tayini için geçerlidir. Uygulama aralığı, örneğin seyreltilmesiyle genişletilebilir.

Alter numune ön işlemi (eğer varsa krom (VI) ve krom(III)'ün değerlik durumlarını stabilize etmeyi amaçlar) krom (VI) 1,5-difenilkarbazid ile kırmızı-mor kromdan 1,5- difenilkarbazon kompleksi. Bu kompleksin absorbansı daha sonra 540 nm ile 550 nm arasındaki bir dalga boyunda ölçülür, tam dalga boyu test raporunda verilir.

Yalnızca kabul görmüş analitik dereceli reaktifleri ve yalnızca damıtılmış su veya eşdeğer saflıkta su kullanılmalıdır. Garantili konsantrasyonlarda ticari olarak temin edilebilen reaktifler de kullanılabilir.

Kurşun, baryum ve gümüş iyonlarının (tuzlarının) varlığında, çözünürlüğü düşük kromatlar oluşabilir ve bunların içerdiği krom (VI) belirlenemez.

Reaktif ile sırasıyla sarı veya mavi renkten de altı değerli molibden ve cıva tuzları, ancak yoğunluklar krom (VI) için olduğundan çok daha düşüktür. 1 mg/l'nin üzerindeki konsantrasyonlarda demir (III) sarı bir renk alır ve vanadyum solan sarı bir renk oluşturur.

Krom(III) ve diğer karışan metal iyonları, çökeltme yardımcısı olarak alüminyum sülfat kullanılarak fosfat tamponlu bir çözelti içinde çökeltilir ve süzülerek çıkarılır. Oksitleyici veya indirgeyici maddelerin varlığından dolayı kromun değerlik değişiklikleri aşağıdaki ön arıtma adımları kullanılarak önlenebilir.

Nötralize numuneye sülfit eklenmesiyle oksitleyici maddeler indirgenir; krom (VI) bu koşullar altında reaksiyona girmez. Fazla sülfit ve diğer indirgeyici maddeler daha sonra hipoklorit ile oksitlenir. Fazla hipoklorit ve oluşan kloroaminler, sodyum klorür ilave edilerek asit çözeltisinde yok edilir ve oluşan klor hava ile temizlenir.

Numunenin bu ön işlemine rağmen, bazı sularda kromun (VI) yavaş azalması meydana gelebilir. Depolama alanlarından sızıntı suyu, ham evsel atık su ve kimya tesislerinden gelen bazı atık sular birkaç saat sonra krom(VI) kayıpları gösterecektir. Bu nedenle, bu numunelerin toplandıktan sonra mümkün olan en kısa sürede analiz edilmesi önemlidir.

Amonyak azotu 500 mg/l'nin altındaki konsantrasyonlarda karışmaz, amin bileşikleri hipoklorit tarafından kloroaminlere dönüştürülebilir, bunlar her zaman klorür ilavesiyle ayrışmaz. Bu girişim, 1,5-difenilkarbazid ilave edildiğinde sarı veya kutumsu bir rengin ortaya çıkmasıyla gösterilen girişimdir.

Nitrit nitrojen, 20 mg/l'yi aşan konsantrasyonlarda kırmızı mor krom (VI)-1,5-difenilkarbanzon kompleksinin oluşumuna müdahale eder. 4 mg/l'den fazla vanadyum ve 200 mg/l'den fazla molibden ve cıva girişim yapabilir.

ISO 11083 Test Prosedürü

50 ml (hacim V) filtratın 100 ml'lik ölçülü balona aktarın. 2 ml fosforik asit çözeltisi B ve 2 ml difenilkarbazid çözeltisi ekleyin ve su ile 100 ml'ye seyreltin.

Referans hücrede su kullanarak 540 nm ile 550 nm bir dalga boyunda ve 0,5 mg/l'nin veya hareketler için 40 mm optik yol genelinde mevcut ve 0,5 mg/l ve 3 ml/l grupları için 10 mm.

Konsantrasyon 3 mg/l'den yüksekse, süzüntüden daha küçük bir alikot (hacim V) kullanılması önerilir. Kör değer için numune yerine su kullanarak belirlemeye bir kör testi kullanın. Ölçülen ölçü, kalibrasyondaki ile ölçü birimi uyumşmuyorsa, ikinci edin.

Filtrat renkli araçsa, başka bir alikot alın ve 1,5-difenilkarbazid paketini atlayarak bu maddede açıklandığı gibi işlemlerden geçirin. Renk düzeltmesi olarak ölçülen absorbansı kullanılır.

Kuruluşumuz tarafından malzeme test hizmetleri çerçevesinde verilen hizmetler arasında ISO 11083 standardı testleri de bulunmaktadır.